甲硫甲基鋰是醫(yī)藥工業(yè)的重要中間體，是化合物結(jié)構(gòu)中引入甲硫甲基的重要途徑。甲硫甲基鋰是由二甲硫醚(MSDS)與正丁基鋰反應(yīng)獲得。這是具有弱酸性質(zhì)的有機(jī)化合物制備金屬有機(jī)化合物廣泛使用的合成方法。上世紀(jì)六十年代，Gilman和他的同事利用正丁基鋰合成苯甲硫醚鋰進(jìn)行了大量的研究，但效果不是很好。后來(lái)，Corey和 Seehech"在研究苯甲硫醚鋰時(shí)，采用了1,4-二氮雜二環(huán)辛烷與正丁基鋰反應(yīng)形成一個(gè)復(fù)合物，然后將這個(gè)復(fù)合物與苯甲硫醚反應(yīng)，快速且有效地生成了金屬有機(jī)物:苯甲硫醚鋰。然而，為了制備二烷基硫醚鋰時(shí)，采用了同樣辦法，卻沒(méi)有達(dá)到預(yù)期的結(jié)果，而D.J.PetersondengP2采用了四甲基乙二胺與正丁基鋰反應(yīng)生成了新的復(fù)合物，將這個(gè)復(fù)合物與二甲硫醚在常溫下反應(yīng)，能較快(大約4個(gè)小時(shí))地且較完全地生成了二甲硫醚鋰。本方法得到了廣泛的應(yīng)用，一直成為甲硫甲基鋰最常規(guī)的合成方法。

但是，這種方法制備的二甲硫醚鋰因存在大量的四甲基乙二胺，對(duì)進(jìn)一步的合成反應(yīng)，會(huì)產(chǎn)生一些不利的影響。為了克服四甲基乙二胺可能對(duì)進(jìn)一步的合成反應(yīng)造成不利的影響，2005年，Kai Ruth等人采用了直接反應(yīng)方法，即二甲硫醚與正丁基鋰/正己烷，在隔絕空氣和攪拌下，回流反應(yīng)5天，幾乎可以產(chǎn)生100%的二甲硫醚鋰。

本法的缺點(diǎn)是耗費(fèi)的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)物較為干凈，除了易除去的正丁烷、正己烷和過(guò)量的二甲硫醚外，沒(méi)有其他雜物。

近年來(lái)，微波催化反應(yīng)和紫外催化反應(yīng)，已經(jīng)在有機(jī)合成中得到廣泛的應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)表明，某些化學(xué)反應(yīng)，采用微波催化后，能大大加快反應(yīng)進(jìn)程，有的還大大提高產(chǎn)率。特別是某些適應(yīng)于有機(jī)金屬催化劑的化學(xué)反應(yīng)，微波催化或紫外催化，更加有效。

本研究擬在正丁基鋰和二甲硫醚直接法反應(yīng)制備甲硫甲基鋰,采用微波和紫外聯(lián)合催化下，以期縮短反應(yīng)時(shí)間，提高合成效率。

合成方法：甲硫甲基鋰合成:在0℃并有氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將8ml正己烷、8ml二甲硫醚加入到100ml石英玻璃三口燒瓶中，攪拌滴入正丁基鋰5ml。滴完，將石英玻璃三口瓶放入微波儀，設(shè)定反應(yīng)條件，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)，全程氮?dú)獗Ｗo(hù)紫外光照射微波加熱攪拌回流。反應(yīng)結(jié)束得到白色固體甲硫甲基鋰Ⅰ，冷卻到室溫備用。

苯乙基-4-甲硫甲基-哌啶醇合成:將1.92g苯乙基哌啶酮溶于20ml干燥的四氫呋喃，在0℃并有氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌滴入Ⅰ。滴完室溫?cái)嚢柽^(guò)夜，加水終止反應(yīng)，分出有機(jī)相，分別用20ml 乙酸乙酯提取水層三次，混合有機(jī)相，加無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾除干溶劑即得。